Spurenanalyse von Silikonöl in wäßrigen Parenteralia und Glas-Behältnissen mit Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 03, Seite 301 (2001))

Mundry T

Spurenanalyse von Silikonöl in wäßrigen Parenteralia und Glas-Behältnissen mit Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie / Mundry T
Trace Analysis of Silicone Oil in Aqueous Parenteral Formulations and Glass Containers by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Tobias Mundry a, Peter Surmann b, and Thomas Schurreit a Schering AG, Pharmaceutical Development a, Berlin, and Institute for Pharmacy, Humboldt University b, Berlin (Germany) Spurenanalyse von Silikonöl in wäßrigen Parenteralia und Glas-Behältnissen mit Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie Die Verwendung von Silikonölen medizinischer Qualität für pharmazeutische Glasbehältnisse ist weit verbreitet. Die Hauptziele des Verfahrens sind die Erzeugung einer gleitfähigen Schicht sowie die Hydrophobisierung der Innenoberflächen in z. B. vorgefüllten Spritzen oder Injektionsflaschen. Da die bei der Einbrennsilikonisierung eingesetzten Mengen üblicherweise sehr gering sind, werden an die Sensitivität einer analytischen Methode zur Detektion von Spuren migrierter Silikonöle hohe Ansprüche gestellt. Sehr niedrige Detektionsgrenzen lassen sich durch die Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie erzielen. Mittels dieser Technik wurde eine Methode für Polydimethylsiloxan (Silikonöl) entwickelt und für 8 Formulierungen sowie zwei verschiedene Silikonöle entsprechend der ICH-Richtlinie validiert. Die Methode ist linear im Bereich zwischen 10 und 60 µg/l, bezogen auf die jeweilige parenterale Lösung. Die Nachweisgrenze liegt bei 7 µg/l, die Bestimmungsgrenze bei 10 µg/l. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 80 und 120 %. Da durch Atomabsorptionsspektroskopie grundsätzlich nicht zwischen organischem und anorganischem Silicium unterschieden wird, muß die Selektivität durch eine Abtrennung des Silikonöls während der Probenvorbereitung erreicht werden. Die Methode läßt sich zur Spurenanalyse migrierter Silikonöle in wäßrigen Arzneilösungen einsetzen, die zum Beispiel durch Ablösung von Silikonöl von silikonisierten Glaswänden oder Gummistopfen eintreten können. Daneben können außerdem geringste Mengen Silikonöl auf den Wänden ultradünn silikonisierter Glasbehältnisse erfaßt werden. Silikonöl kann zum Teil in Form von Partikeln in den Lösungen vorliegen, daher kann versucht werden, die Partikelzahl mit parallel durchgeführten Silikonölmessungen zu korrelieren. Key words Atomic absorption spectrometry · Parenteral glass containers · Poly(dimethylsiloxane) · Silicone oil, trace analysis, validation   © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2001